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分流比多少合適?分流平板要不要維護?

更新時間:2024-08-29      點擊次數(shù):1994

平時我們的方法大部分是分流的方法,分流比基本在10:1~50:1,這也是常用的分流比范圍。

當然,也有少量方法,會出現(xiàn)大分流比50:1以上,或者很小的分流比5:1,甚至更小,這樣會有什么影響呢?



01.大分流比的影響



對于大分流比的影響,會有一個名詞叫分流歧視效應,什么意思呢?

我們可以借助另一個詞嘗試分析:不患寡而患不均。簡單翻譯一下就是,雨露沒有均沾

比如樣品里面有20個化合物,每個化合物的沸點都不一樣,有些化合物沸點很高,在280+,有些在100?;衔镌谶M樣口很可能是汽化不均,導致進入色譜柱的樣品:

沸點低的,汽化完,按設定的分流比進行分流;

沸點高的,沒那么老實,躺平的、賴著不走的,就不按分流比走···




不分流進樣示意

我們來看測試

主要測試條件:

樣品為烷烴C13(沸點234℃)、C14(沸點253.5℃)、C15(沸點270°C),分流比100:1

結果如下:

圖片

結果來源:CDS2穩(wěn)定性報告


盡管RSD值不是太大,但這是簡單的標樣,化合物的沸點相差不大。

可見,在化合物沸點差異更大、分流比更大的情況下,RSD將會更大。



02.分流比很小的影響


再來看看分流比很小的情況。

會出現(xiàn)什么問題呢?

癥狀:①儀器可能滴滴滴報警,壓力關閉;②分流管路殘留;③色譜峰展寬。

病因:分流比太小,進樣口總流量和壓力都很小,對密封要求高,否則維持不住,導致報警;

峰展寬

如果是新舊頂空方法,從7694轉移到7697出現(xiàn)的峰展寬甚至平頭峰,很可能因為分流比太小導致,需要增大分流比;


如果是液體進樣,可以借用不分流模式下的溶劑效應→降低初始柱溫來改善峰形


分流比太小,襯管內氣體流量太小,化合物擴散嚴重,從而峰展寬。



03.分流平板如何維護



分流平板怎么維護?

分流平板位于襯管下方,色譜柱密封墊與分流平板凸起接觸。

要分流出去的樣品,很可能在分流平板上吸附,比如做土壤中的石油烴的分流平板

因此,做高沸點、臟基質的樣品容易污染分流平板、分流出口捕集阱;

癥狀:進樣口壓力高/不穩(wěn),出鬼峰;

處理:分流平板的污染,可以刷刷、超聲試試,實在不行就換新。


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